1 主題內容與適用范圍
本標準規定了粉碎玉米、整粒玉米水分測定所用的儀器、操作步驟和結果計算。
本標準適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測定。
2 定義
粉碎玉米經 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所損失的質量,即為玉米的水分。
3 原理
在常壓下,測定玉米烘干損失的質量。
4 儀器
4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;
4.2 粉碎機:密封,便于清理,粉碎時不發熱;
4.3 金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使 100g玉米粒單層分布于皿底;
4.4 鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑 5.5-6.0cm,高度 3.5-4.0cm;
4.5 恒溫烘箱;有鼓風裝置,溫度保持在 60-80℃ ;
4.6 恒溫烘箱:溫度保持在 130-133℃ ;
4.7 干燥器:裝有有效的干燥劑。
5 操作步驟
5.1 不需要粉碎的試樣
1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%,粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。
5.2 需要粉碎的試樣
5.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉
碎物,然后迅速粉碎約 30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘
干法中第二次烘干操作。
5.2.2 兩次烘干
玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。
*次烘干:稱取水分大于 15%的試樣約 100g,放入恒重的器皿中攤平。在 60-
80℃ 的烘箱中調節玉米水分到 9%-15%,調節好的試樣從烘箱中取出后,放置在實驗
室大氣中至少 2h,使試樣降至實驗室溫度。稱取調節后的試樣,然后迅速粉碎約 30g,
混合均勻,放密閉容器中備用。
如果水分低于 9%,稱取試樣約 100g,放在實驗室大氣中,直到獲得 9%-15%的
水分。
第二次烘干:用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約 8g,放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒
底上,放入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在 130-133℃ 溫度下烘 4h后取出鋁盒,加蓋,
置于干燥器內冷卻至室溫稱重。
5.3 整粒試樣
用烘至恒重的鋁盒,迅速從 2kg原始樣品中稱取 25-40g整粒試樣,立即加蓋稱
重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進 130-133 的烘箱中,烘 38±2h后取出
鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻 30-45min后稱重。
6 結果計算
6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計算:
m0-m1
(水分%)=-------×100…………………………… (1)
m0-m
式中:m——鋁盒質量,g;
m0——烘前試樣和鋁盒質量,g;
m1——烘后試樣和鋁盒質量,g;
6.2 兩次烘干樣含 水量按公式(2)計算:
m0-m3
水分(%) =(1- -------)×100………………………(2)
m0-m2
式中:m0——第二次烘前試樣質量,g;
m1——第二次烘后試樣質量,g;
m2——*次烘前試樣質量,g;
m3——*次烘后試樣質量,g;
6.3 測定次數及允許差
兩次試驗結果允許差不超過 0.15%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小
數點后第二位。
附錄 A
方法
(參考件)
A1 應用范圍
本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法,不用于仲裁分析。
A2 定義
同第 2章。
A3 原理
同第 3章。
A4 儀器
A4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;
A4.2 真空泵:降壓到 1.3-2.6kPa(相當于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg);
A4.3 降壓干燥儀:容積允許存放裝有 100g玉米粒的器皿;
A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;
A4.5 玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的
杯子,使其與真空泵連接;
A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤;
A4.7 恒溫烘箱:有鼓風裝置,溫度保持在 45! 50 ,及溫度保持在 130! 133 ;
A4.8 空氣干燥簾:裝有硫酸(ρ20≥1.83g/mL)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五
氧化二磷的管子相連接。
A5 試劑
本標準所用試劑均為分析純。
五氧化二磷(GB2305—80)。
硫酸(GB625—77)。
A6 操作步驟
A6.1 不需要粉碎的試樣
1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%,粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。
A6.2 需要粉碎的試樣
A6.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機,棄去粉
碎物,然后迅速粉碎約 30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘
干法中第二次烘干操作。
62.2 兩次烘干
玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。
*次烘干:稱取水分大于 15%的試樣約 100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后
再將此器皿放入干燥器中,干燥器里放幾個約 1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降
壓至 1.3-2.6kPa(相當于 10-20mmHg)時,關閉真空泵,保持真空度,試樣在干燥器
中存放約 2-4d,使其水分調節到 9%-15%時,空氣通過干燥簾緩慢進入干燥器,使
其恢復大氣壓,將樣品放在實驗室大氣中至少保持 24h,溫度降至實驗室溫度后稱重,
然后迅速粉碎約 30g混合均勻,放密閉容器中備用。
如果水分低于 9%,稱取約 100g試樣,放在實驗室大氣中,直到獲得 9%-15%的
水分。
第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約 3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的
器皿(蓋子留在干燥器里)放在干燥管封閉的一端,將裝有約 1cm厚的五氧化二磷的杯
子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至 1.3-2.6kPa時,封閉真空泵,
把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在 45-50 的烘箱里,約 10h后從烘箱中取出管
子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經干燥簾進入干燥管,讓其恢復大氣
壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。
重復上述操作,直到試樣質量恒重為止(例如直到間隔 24h,兩次連續稱量之差小
于 0.0006g)。
A7 結果計算
A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計算:
m0-m1
水分(%)=------×100 …………………………( A1)
m0-m
式中:m——鋁盒質量,g;
m0——烘前試樣和鋁盒質量,g;
m1——烘后試樣和鋁盒質量,g;
A7.2 兩次烘干樣含水量按公式(A2)計算:
m1-m3
水分(%) =(1- -----------×100) ……………………( A2)
m0-m2
式中:m0——第二次烘前試樣質量,g;
m1——第二次烘后試樣質量,g;
m2——*次烘前試樣質量,g;
m3——*次烘后試樣質量,g;
A7.3 測定次數及允許差
兩次試驗結果允許差不超過 0.1%,求其平均數即為測定結果,測定結果取小數點
后第二位。
注:①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結果和用附錄 A方法所得結果相比較不應超過0.15%。
②用整粒法測定的結果和用附錄 A方法所得結果相比較不應超過 0.5%。